团聚体的表征有哪些方法 如何表征

团聚体的表征有哪些方法 如何表征

团聚体的性质可分为几何性质和物理性质两类。几何性质指团聚体的尺寸、形状、分布及含量,除此以外还包括团聚体内的气孔率、气孔尺寸和分布等。物理性质指团聚体的密度、内部显微结构、团聚体内一次颗粒间的键合性质、团聚体的强度等。

团聚系数法

在BET、TEM的颗粒尺寸测定中,观察到或测到的常数是一次颗粒尺寸,而沉淀法、相干光谱法中所得到的是粉体所有颗粒的尺寸。

瓶颈数法

与团聚系数类似的方法是用团聚体中晶粒相连成的瓶颈数来表示团聚体的大小。

素坯密度-压力法

素坯密度-压力法主要用于测定团聚体的强度。在含有团聚体的粉体的成型过程中,成型密度与压力对数的关系往往由两条直线组成,在低压下,这一关系代表粉体中团聚体的重排过程,这一过程中团聚体结构没有任何变化;而高压下则代表团聚体破碎’团聚体内部结构被破坏的过程,两条直线的交点即转折点对应的压力为团聚体开始破碎压力,定义为团聚体屈服强度。

从密度-压力关系中,还可大致推断出粉体中团聚体含量。假设粉体团聚体初始密度与基体相同,在较高压力时,含团聚体的粉体的成型密度与无团聚体的相同粉体的成型密度相等。

压汞法

研究纳米粉体中的孔结构有助于了解一次颗粒和二次颗粒的堆积特点。假定4个一次颗粒松散地堆积为平面四边形,虚线所示的孔隙的直径均小于颗粒的直径。借助这一模型,我们能算出其面积当量直径为球形颗粒的0.523倍。实际上多数粉体能采用更密集的堆积方式,堆积后形成的孔径比上面计算出的孔径更小。假定这四个球形颗粒组成的是一个二次颗粒,四个二次颗粒仍用这种方式堆积,就可以得到二次孔径。二次孔径的大小比二次颗粒尺寸小,但往往要大于一次颗粒直径。很多纳米粉体的孔径分布出现双峰,就是因为它既包含一次孔径又包含二次孔径。从孔径的分布范围可以定性推断出一次颗粒、二次颗粒的粒径以及二次颗粒的分散度等重要信息.通过改变制备条件,添加一些无机或有机物以及解胶等后处理手段可以进一步控制孔径和颗粒的堆积形式。

一次颗粒形成的孔径与一次颗粒的粒径密切相关,如果超微粉体的尺寸小于20nm,其一次孔径很难用压汞法测定。这时可用氮气等温吸附法来进有测定。压汞法比较莅合于测定团聚体的气孔分布。

压汞法主要用于测量团聚体破碎强度与含量。这种方法是利用测定成型过程中粉体素坯中气孔分布变化以推断团聚体完全破碎强度及一定压力下素坯团聚体含量。由于在球形颗粒堆积状态下,气孔的开口圆面积当量直径与颗粒直径之比为一常数,因而气孔的尺寸及数量大致反映了对应这种气孔的颗粒大小与含量。

无团聚的粉体中,一次颗粒间气孔的情况代表了一次颗粒的情况,反映在压汞实验结果中,气孔频率分布是单峰的,如有团聚休存在,由于团聚尺寸往往比一次颗粒大1〜3个数量级,所以团聚体间气孔也比一次颗粒间气孔大1〜3个数量级,投影在压汞实验结果上,气孔频率分布呈双峰。一定压力下,如粉体团聚体未破碎,则气孔分布情况不变,压力增大,团聚体开始破碎,代表团聚体的较大尺寸的团聚体间气孔峰开始变小,这一压力即为团聚休屈服强度丄亠定压力下如该峰完全消失,则素坯中无团聚体存在,这一压力认为是团聚体完全破碎强度。

多状态比较法

这种方法是通过使用超声波、湿磨和干磨等方法对粉体进行处理来改变检于的分散状态,通过测定相应的粉体粒径变化来表征团聚体的强度。